Anno di corso: 1

Crediti: 10
Crediti: 8
Crediti: 8
Crediti: 8
Crediti: 3
Tipo: Lingua/Prova Finale
Crediti: 3
Tipo: Lingua/Prova Finale
Crediti: 3
Tipo: Lingua/Prova Finale
Crediti: 3
Tipo: Lingua/Prova Finale

Anno di corso: 2

Anno di corso: 3

Crediti: 2
Tipo: A scelta dello studente
Crediti: 4
Tipo: A scelta dello studente
Crediti: 6
Tipo: A scelta dello studente
Crediti: 8
Tipo: A scelta dello studente
Crediti: 12
Tipo: A scelta dello studente
Crediti: 3
Tipo: Lingua/Prova Finale
Crediti: 8
Tipo: Altro

CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE E LABORATORIO

Scheda dell'insegnamento

Anno accademico di regolamento: 
2016/2017
Anno di corso: 
3
Anno accademico di erogazione: 
2018/2019
Tipo di attività: 
Obbligatorio
Lingua: 
Italiano
Crediti: 
12
Ciclo: 
Primo Semestre
Ore di attivita' didattica: 
102
Prerequisiti: 

Nozioni di base sui fondamenti teorici ed operativi della chimica analitica. Manualità e capacità operativa nelle esperienze pratiche in laboratorio.

Moduli

Metodi di valutazione

Modalita' di verifica dell'apprendimento: 

L'esame consiste in una prova orale in cui sono discussi gli argomenti presentati nelle lezioni e le esperienze di laboratorio. Oltre all’apprendimento delle nozioni fondamentali esposte nel corso, vengono valutate anche le capacità e attitudini dello studente ad adattare i fondamenti teorici della chimica analitica strumentale a particolari condizioni operative e pratiche; viene inoltre valutata la capacità espositiva e adeguatezza del linguaggio dello studente.

Vengono inoltre effettuate due prove intermedie (con test a risposta multipla in aula informatica) alla metà dello svolgimento del corso ed alla fine del corso; ogni prova comprende 30 domande; la prima prova comprende domande sugli argomenti esposti nella prima parte del corso, la seconda prova analogamente domande su argomenti esposti nella seconda parte del corso e sulle esperienze di laboratorio; gli studenti che ottengono esito positivo in entrambe le prove (almeno 20 domande risposte correttamente) possono sostenere una prova orale ridotta, in cui vengono discusse le relazioni di laboratorio e la loro connessione alle tematiche fondamentali del corso. Il voto di partenza nella prova orale ridotta consiste nella media del numero di risposte corrette fornite nelle due prove intermedie.

Per l'ammissione alla prova orale è necessario aver frequentato almeno cinque delle sei esperienze di laboratorio ed aver consegnato le relative relazioni.

Non è previsto il salto d'appello.

Valutazione: 
Voto Finale

Obiettivi formativi

Obiettivo principale dell’insegnamento è fornire allo studente i fondamenti teorici e gli strumenti operativi fondamentali di un varietà di tecniche utili nella chimica analitica moderna e necessarie per la determinazione qualitativa e quantitativa della natura chimica di un campione di materia. La conoscenza dei principi e della strumentazione delle principali tecniche analitiche verrà sviluppata insieme alla capacità di scegliere e di gestire la strumentazione più adatta alle finalità dell’analisi. Lo studente saprà quindi valutare le caratteristiche strumentali degli approcci analitici fondamentali, i campi di applicazione, i vantaggi e gli svantaggi delle singole tecniche analitiche e sarà quindi in grado di suggerire la scelta della tecnica analitica ritenuta più idonea per uno specifico problema.

Contenuti

Spettroscopia: introduzione alla spettroscopia, spettri di assorbimento, emissione ed eccitazione. Definizione, dettagli e limitazioni della legge di Lambert-Beer. Componenti strumentali degli spettrofotometri UV-Visibile, FT-IR e fluorimetri: struttura della strumentazione, sorgenti, monocromatori, rivelatori e processamento del segnale. Applicazioni quantitative e qualitative. Spettroscopia di fluorescenza. Accenni di spettroscopia NIR.

Cromatografia: principi generali. Cromatografia Gas-Liquido, Liquido-Liquido, Ionica: iniettori, colonne e rivelatori. Cenni di cromatografia di esclusione e di affinità. Applicazioni della cromatografia.

Spettrometria di massa: principi generali, metodi di ionizzazione (EI, CI, FAB, MALDI, ESI, APCI), analizzatori (quadrupolo, TOF, Trappola ionica, FT-MS). Applicazioni qualitative e quantitative.

NMR: lo spin nucleare, il principio della risonanza magnetica, componenti di uno spettrometro NMR. Spettroscopia NMR di 1H: chemical shift, schermo chimico, accoppiamento chimico, spettri di primo ordine e di ordine superiore. Trasformata di Fourier. Spettroscopia del 13C: disaccoppiamento dal protone; esempi di interpretazione di spettri di molecole organiche; tempi di rilassamento T1 e T2; processi dinamici.

Esperienze pratiche in laboratorio, per illustrare l’uso della strumentazione analitica descritta nel corso in applicazioni qualitative e quantitative.

Programma esteso

Introduzione alla spettroscopia, equazioni e proprietà della radiazione elettromagnetica. Definizione di ampiezza, frequenza, lunghezza d’onda e numero d’onda. Panoramica delle energie associate alle diverse regioni spettrali. Interazioni tra materia e radiazione elettromagnetica: definizioni di assorbimento ed emissione. Definizione di Trasmittanza e Assorbanza. Definizione della legge di Lambert-Beer, dei suoi parametri e definizione dei campi di applicabilità della legge, sue specifiche e limitazioni: deviazioni strumentali dalla legge per radiazione policromatica e luce diffusa. Assorbanza sperimentale e teorica e correzione del bianco. Descrizione del comportamento additivo dell’assorbanza in miscele. Definizione di spettri di assorbimento. Caratteristiche degli spettri di assorbimento UV-visibile ed IR. Transizioni vibrazionali e modello dell’oscillatore armonico. Definizione del numero teorico di deformazioni vibrazionali.

Componenti strumentali per la spettrofotometria: sorgenti, monocromatori, filtri, celle porta campione, acquisizioni in riflettanza interna ed esterna, fibra ottica, interferometro di Michelson e trasformata di Fourier, rivelatori (tubi fotomoltiplicatori, diode array, dispositivi ad accoppiamento di carica). Spettrofotometri a singolo raggio, doppio raggio, e multicanale. Errori nella lettura dell’assorbanza: precisione relativa sull’assorbanza e range dinamico. Specifiche per l’acquisizione del segnale in spettrofotometri FT-IR e definizione del Singal-to-Noise ratio.

Spettroscopia di assorbimento UV-visibile: applicazioni qualitative e quantitative. Transizioni elettroniche e specie assorbenti, effetto della coniugazione sull’assorbimento; assorbimento per trasferimento di carica; determinazioni quantitative: rette di calibrazione, limitazioni e caratteristiche, condizioni operative, vantaggi e svantaggi; metodo delle aggiunte standard; determinazione di sostanze in miscele con picchi risolti e non risolti; titolazioni spettrofotometriche; determinazione della costante di equilibrio con diagramma di Scatchard; determinazione della costante di ionizzazione di un indicatore; studio della stechiometria di una reazione con il metodo delle variazioni continue (Job) ed il metodo del rapporto molare.

Spettroscopia di assorbimento IR: applicazioni qualitative e quantitative. Fattori che determinano l’aumento o la riduzione del numero di bande nello spettro; degenerazione, accoppiamento e bande di overtone; vibrazioni di stretching e bending; fattori che determinano intensità e frequenza di un banda di assorbimento; regioni caratteristiche dello spettro IR; accenno all’ interpretazione degli spettri IR; operazioni di background e post processing sugli spettri IR; limitazioni delle applicazioni quantitative della spettroscopia IR; accenno alla spettroscopia NIR (vicino infrarosso), alla strumentazione NIR, all’acquisizione del segnale e alle applicazioni in campo industriale.

Spettroscopia di fluorescenza: spettri di eccitazione ed emissione; relazione tra gli spettri di emissione e gli spettri di assorbimento; relazione tra spettri di emissione ed eccitazione; caratteristiche dei composti fluorescenti; relazione tra intensità di fluorescenza e concentrazione, limiti di applicabilità per mantenere la relazione lineare; struttura di uno spettrofluorimetro: sorgenti, monocromatori, celle porta campione, rivelatori. Applicazioni della spettroscopia di fluorescenza.

Introduzione alle separazioni analitiche e alle separazioni cromatografiche. Classificazione dei metodi cromatografici. Cromatografia di eluizione su colonna. Definizione di cromatogramma. Caratteristiche della colonna cromatografica; costanti di distribuzione, tempi di ritenzione, fattore di ritenzione, fattore di selettività. Efficienza della colonna cromatografica e sua descrizione; definizione di altezza dei piati e numero dei piatti teorici. Fattori che determinano l’efficienza della colonna cromatografica. Equazione di Van Deemter. Risoluz

Bibliografia consigliata

The teachers provide the slides of the course lectures and some scientific articles for the deepening of specific topics through the e-learning platform. In addition to this material provided by the teachers, the following textbooks are recommended: D.C. Harris: Chimica Analitica Quantitativa (Zanichelli), Skoog, Fondamenti di Chimica Analitica (EdiSES), Rober M. Silverstein, Identificazione spettrometrica di composti organici.

Modalità di erogazione

Convenzionale

Metodi didattici

Il corso si suddivide in una parte di lezioni ed esercitazioni frontali, in cui vengono fornite le nozioni teoriche sulle tematiche affrontate. Durante lo svolgimento del corso, gli studenti seguono sei differenti esperienze pratiche in laboratorio, dove apprendono direttamente l’utilizzo della strumentazione analitica descritta nel corso per applicazioni qualitative e quantitative. Sulla pagina e-learning del corso vengono aggiornate costantemente le slide delle lezioni e resi disponibili contenuti aggiuntivi per approfondimenti su specifici argomenti.